Yeni Yöntem Tungsten Karbür Çözünmesini Güvenli Bir Şekilde Geliştiriyor

Uzun süreli çözme süreleri, tutarsız deney sonuçları,ve çok aşındırıcı rejanların kullanımı analitik çalışmalarını engellemiş olabilir.Bugün, tungsten karbid çözümü konusunda yeni bir dönemi işaret eden çığır açan bir çözüm sunuyoruz.

Sert metal tozlarının analizinde çözünme kritik bir adımdır. Nitrik, hidrofluorik ve fosforik asit gibi güçlü asitleri kullanan geleneksel yöntemler birçok dezavantaj sunar.Hidroflorik ve fosforik asitler önemli güvenlik tehlikeleri oluşturur ve analitik doğruluğu tehlikeye atan çökeltileri oluşturma eğilimindedir.Dahası, bu yöntemler modern analitik talepler için zaman alıcı ve verimsizdir.

Tungsten karbid, esas olarak tungsten monokarbidden oluşan kompozit bir malzemedir ve karmaşık yapısı nedeniyle asit saldırısına dikkat çekici bir direnç gösterir.Hidroflorik ve nitrik asitler ise tamamen çözülebilir., hidroflorik asidin aşındırıcı doğası ve volfram asidi ve volfram fluorborat çökeltisi oluşturma eğilimi, önemli analitik zorluklar yaratır.Bazı araştırmacılar çözeltinin dengelenmesi için fosforik asit kullanmaya çalıştılar., ancak bu "ağır" asitler sıklıkla sıkı matris eşleştirme teknikleri kullanılmadığı sürece ICP analizinde nebulizasyon müdahalelerine neden olur.

Bu sınırlamaları gidermek için, hidrojen peroksit bazlı bir çözme yöntemi geliştirdik ve optimize ettik.Başlangıç araştırmalarında, volfram karbidinin % 5 su kralı ve % 95 hidrojen peroksit içeren bir çözeltide 85 °C'de çözülebileceğini öne süren bir iç kılavuza atıfta bulunuldu.Ayrıntılı protokollerin eksik olmasına rağmen.

Çalışmamız hidrojen peroksidin çözme sürecinde çok önemli bir rol oynadığını gösteriyor.Andersson ve Bergstrom tarafından yapılan araştırmalar, volfram karbidinin, pH seviyelerinin 3'ten yüksek olması durumunda volfram trioksitine sürekli oksidlendiğini ortaya koydu.Ayrıca, kobaltın varlığının volfram çözünürlüğünü azalttığını gözlemlediler.Kobalt pasifleşmiş oksitlenmiş volfram yüzeyleri önerirTungsten çözünürlüğü de pH 3'ün altına düştüğünde benzer şekilde azalır.

Hidrojen peroksit yönteminin etkinliğini doğrulamak için kapsamlı deneyler yaptık.5000 g ince volfram karbid-kobalt tozu, %30 hidrojen peroksitte %5 (v/v) aqua regia'nın 30 ml'i ile işlenmiştir., 80°C'de 10 dakika içinde tam çözünürlüğe ulaştık. Tartaric asit (0,6 g) karmaşık volfram'a eklendi ve yağışlanmayı önledi.Ek hidrojen peroksit damlacıkları eklendi..

Kalite kontrol önlemleri, her numune partisi ile NIST Standart Referans Malzemesi 889'un (9,50% Co, 4,60% Ta ve 4,03% Ti içerir) analizini içeriyordu.Vanadyum ve krom için sertifikalı referans malzemeleri mevcut değilken, ikincil standartlar ve pik geri kazanım testleri yöntemin güvenilirliğini sağladı.

Aqua regia/hidrojen peroksit yöntemi birkaç önemli gelişme göstermektedir:

1. Verimlilik: Geleneksel yöntemler için 30+ dakikaya karşı 10 dakikada tamamen çözünür.
2. Güvenlik: Tehlikeli hidroflorik asit kullanımını ortadan kaldırır
3. Maliyet etkinliği: Reaktör maliyetlerinin beş katına düşürülmesi
4. Çeşitlilik: Yaklaşık 100 farklı kompozisyonlu volfram karbid örneği, üç yıl boyunca yöntem ayarlamadan başarıyla çözüldü.

Hidrojen peroksit, ICP-OES ölçümleri sırasında küçük kabarcık oluşumuna neden olsa da (temizlik %RSD tipik olarak% 7'den daha düşük 0,5 ppm'de), doğruluk kabul edilebilir kalır.Metot kalibrasyon standartları için matris eşleşmesini gerektirmez., fosforik asit bazlı yaklaşımların aksine.

Bu araştırma, aqua regia/hidrojen peroksit yöntemini volfram karbid çözüntüsü için güvenilir, verimli ve ekonomik bir çözüm olarak belirliyor.analitik performansıyla birleştirildiğinde, sert metal analizinde önemli bir ilerlemeyi temsil ediyor.Gelecekteki gelişmeler, hidrojen peroksit konsantrasyonlarını daha da optimize edebilir ve yöntem performansını artırmak için alternatif kompleksleştirici maddeleri araştırabilir..